Klorheksidin HCI-lidokain HCI ve triprolidin HCI-psödoefedrin HCI karışımlarının kısmi en küçük kareler spektrofotometrik kalibrasyon yöntemiyle tayini

Abstract

Antiseptik jel formülasyonunda klorheksidin hidroklorür (CLH) ve lidokain hidroklorür (LİH) ve antigribal tablet foraıülasyonunda triprolidin hidroklorür (TRP) ve psödoefedrin hidroklorür (PSE)'ün bir arada tayini için kısmi en küçük kareler spektrofotometrik kalibrasyon yöntemi (PLS) geliştirildi. CLH ve LİH'in PLS yöntemiyle analizi için üç seviyeli tam deneysel tasarıma göre kalibrasyon tablosu oluşturuldu ve metodun kurulması için 9 adet örnek hazırlandı. Bu tasarımda, CLH için 5, 6, 7 ug mL "' ' LİH için 220, 240, 260 ug mL _1 seviyeleri seçildi ve çözeltiler metanol:su:formik asit (16:3:1)' te hazırlandı. 240-310 nm arasında 5'er nm aralıklarla absorpsiyonları ölçüldü. Jel örnekleri ise metanol:su:formik asit (16:3:1)' te çözülerek hazırlandı ve absorpsiyonlaı kalibrasyon şartlarında ölçüldü. Farklı konsantrasyonlarda hazırlanan sentetik örneklerde yapılan analizlerde ortalama geri kazanım ( %R ) ve bağıl tahmin hatası (%REP) değerleri sırasıyla, CLH için %99,39 ve %3,33, LÎH için % 100,75 ve %1,52 olarak bulundu. İkinci bir yöntem olarak geliştirilen türev spektrofotometrik yöntemde LİH 2. türev spektrumu kullanılarak 272-276 nm'de, CLH ise 1. türev spektrumu kullanılarak 290 nm'de tayin edildi. Geliştirilen her iki yöntemin sonuçlan, ortalamalar ve tekrarlanabilirlik açısından karşılaştırıldı ve anlamlı bir fark olmadığı görüldü. TRP ve PSE 'nin PLS yöntemiyle analizi için üç seviyeli tam deneysel tasarıma göre kalibrasyon tablosu oluşturuldu ve metodun kurulması için 9 adet örnek hazırlandı. Bu tasarımda TRP için 13,15,17 ug mL _1, PSE için 330,360, 390 ug mL _1 seviyeleri seçildi ve çözeltiler destile suda hazırlandı. 235-315 nm arasında 5'er nm aralıklarla absorpsiyonları ölçüldü. Tablet örnekleri ise suda çözülerek hazırlandı ve absorpsiyonlar kalibrasyon şartlarında ölçüldü. Farklı konsantrasyonlarda hazırlanan sentetik örneklerde yapılan analizlerde ortalama geri kazanım (%R) ve bağıl talimin hatası (%REP) değerleri sırasıyla TRP için % 101,06 ve % 2,8, PSE için %99,05 ve %3,86 olarak bulundu. Geliştirilen yöntem türev spektrofotometrik yöntemle karşılaştırıldı ve elde edilen sonuçlar arasında ortalamalar ve tekrarlanabilirlik açısından anlamlı bir fark olmadığı görüldü.