Kloramfenikolün kadmiyum üzerinden indirekt tayini

Abstract

Bu tez çalışmasının ilk bölümünde kloramfenikolün kimyasal ve fiziksel özellikleri ile, spektral özellikleri, direkt ve indirekt tayin yöntemleri ile piyasada satılmakta olan farmasötik preparatların genel tayin yöntemlerinin bir dökümü yapıldı. Bu bölümde ayrıca antibiyotik olarak kullanılan kloramfenikolün farmakolojik özellikleri hakkında genel bilgi verilerek toksik etkileri üzerinde durulmuştur. Çalışmanın ikinci bölümünde, kadmiyum üzerinden indirekt atomik absorpsiyon spektrometrik kloramfenikol tayin yönteminin optimum koşulları incelendi. Bunun için kloramfenikol referans standardı 0.05 N hidroklorik asitli ortamda metalik kadmiyum ile yarım saat karbondioksid gazı atmosferi aranda kaynatıldı. Açığa çıkan kadmiyum (II) iyonunun atomik absorbansı 228.8 nm de ölçülerek kloramfenikol miktarına geçildi. Absorbans ile 0.3-1.5 ug/mL kloramfenikol (0.313-1.564 ug/mL kadmiyum (II) iyonu) konsantrasyonu arasında ölçü eğrisi hazırlandı. Regresyon analizi ile doğrunun denklemi A= 0.186c + 8.578xl0*3 (r = 0.9992) olarak hesaplandı. Çalışmanın üçüncü bölümünde, kıyaslama yöntemi olarak uygulanan, amin üzerinden indirekt visibl bölgede spektrofotometrik kloramfenikol tayin yönteminin optimum koşulları incelendi. Buna göre indirgenme sonucu elde edilen çözeltideki amin grubu hidroklorik asitli ortamda sodyum nitrit ile diazolama ve a-naftilamin ile kenetlemeden sonra oluşan renkli çözeltinin 533.0 nm de absorbansı yarım saat içinde ölçülerek kloramfenikol miktar tayini yapıldı. 10-50 Ug/mL konsantrasyon aralığında ölçü eğrisi hazırlandı. Regresyon analizi ile doğru deklemi A= 0.01 10c + 0.029 (r=0.9983) olarak hesaplandı. Atomik absorpsiyon spektrometrik yöntem ile visibl bölge spektrofotometrik yöntem piyasada satılan kloramfenikol kapsül örneklerinin miktar tayinlerine uygulandı. Her iki yöntemin sonuçları istatistiksel olarak karşılaştırıldı. Her iki yöntem arasında ortalamalar ve prezisyon yönünden anlamlı bir fark olmadığı gözlendi.