Çeşitli materyallerde diferansiyel puls polarografik yöntemle nitrit miktar tayini

Abstract

Bu tezin ilk bölümünde nitrit iyonunun kaynakları ile insan sağlığı üzerindeki zararlı etkileri özetlendi ve polarografik yöntem hakkında genel bilgi verildi. Daha sonra direkt ve indirekt polarografik nitrit tayin yöntemlerinin bir dökümü yapıldı. Çalışmanın deneysel bölümünde önce nitrit iyonunun perklorik asitli ortamda ve tiyosiyanat iyonunun katalizör etkisinde difenilamin ile oluşturduğu di f eni İni trozoaminin polarografik olarak indirgenmesine dayanan diferansiyel puis polarografik yöntemin optimum koşulları incelendi. Buna göre 5 mi 2.60xl0-3 M (.'/. 40 'lık metanolde) difenilamin, 10 mi 0.1 M sodyum tiyosiyanat, 10 mi 0.4 M perklorik asit içeren karışım bidestile su ile 100 mi *ye seyreltildi (belirteç çözeltisi). 1 jig/ml nitrit iyonu içeren sulu çözeltinin 1 mi 'si 25 mi 'lik bir balon jojeye aktarıldı ve belirteç çözeltisiyle hacmine tamamlandı. 40 ng/ml nitrit iyonu içeren bu çözeltiye mümkün olan en yüksek hassasiyette çalışılarak diferansiyel puis polarogramı m n optimum koşulları aşağıdaki şekilde belirlendi. U ^«»ı.nc.ç: -0.4 V, AU: -0.5 V, t ö«mi« : 0.8s, damla hızı: 2 mm/damla, hassasiyet: l.OxlO-'53 A/mm, çalışma elektrodu: SMDE (Stasyoner civa damla elektrod), yardımcı elektrod: camsı karbon elektrod, referans elektrod: Ag/AgCİ, KC1 (3M) elektrod. Bu polarogram koşullarında nitrit iyonunun -0.56 V 'da maksimum diffüzyon akımı gösterdiği saptandı. Belirlenen koşullarda 0.5-2.5 ug/ml nitrit iyonu içeren çözeltilerin 1 mi 'si ile çalışılarak diferansiyel puis polarogramları elde edildi (n=5). -0.56 V 'daki maksimum diffüzyon akım değerlerinin ortalaması (tç*) ile son nitrit konsantrasyonları (0.02-0.1 ug/ml ) arasında ölçü eğrisi hazırlandı. Regresyon analiziyle doğru denklemi Id = 445 c + 4.78 (r = 0.9997) olarak hesaplandı. Diferansiyel puis polarografik yöntem beş adet tükürük örneğinde nitrit tayini için uygulandı. Matriks etkisini gidermek amacıyla tayin standart katma yöntemiyle yapıldı. Yöntemin musluk suyu ve çeşitli sebzelerde (patates, havuç, pazı) nitrit tayini için de uygulanmasına çalışıldı. Ancak bu örneklerdeki nitrit miktarı çok düşük olduğu için (<20 ng/ml) elimizdeki polarograf ile sağlanan optimum koşullarda saptanamadı