Kobalt, bakır, krom ve parabenlerin eser seviyede tayinlerine yönelik analitik yaklaşımların geliştirilmesi

Abstract

Bu tez kapsamında, organik/inorganik kirleticilerin eser seviyelerde tayinlerine yönelik yeni analitik stratejilerin geliştirilmesi amaçlanmıştır. Tezin ilk bölümünde, alevli atomik absorpsiyon spektrofotometri (AAAS) sistemi ile eser seviyelerde kobaltın doğru ve hassas bir şekilde tayin edilebilmesi için otomatik karıştırma sistemi kullanılarak plastik elek bağlantılı çift şırınga esaslı basınçlı sıvı faz mikroekstraksiyon (ÇŞE-BSFME) yöntemi geliştirilmiştir. Optimize edilmiş deneysel ve enstrümantal koşullar altında gözlenebilme limiti (GL) ve tayin limiti (TL) 1.8 ve 6.0 μg L-1 olarak belirlenmiştir. Spike edilmiş ayva örnekleri için %91.0–98.7 aralığındaki geri kazanım sonuçları, önerilen yöntemin böyle karmaşık bir matrikste kobalt tayini için uygulanabilirliğini göstermiştir. Tezin ikinci bölümünde, bakırın ekstraksiyonu ve zenginleştirilmesi için metalik elek bağlantılı (MEB) ÇŞE-BSFME olarak adlandırılan ve analitin eser seviyelerde tayini için AAAS ile birleştirilen yeni ve verimli bir yöntem önerilmiştir. GL/TL değerleri optimum şartlar altında 1.5/5.1 μg L-1 olarak belirlenmiştir. Zeytin yaprağı örnekleri, yöntemin doğruluğunu ve gerçek örneklere uygulanabilirliğini belirlemek için analiz edilmiş ve ölçülen bakır miktarları 0.75-8.06 mg kg-1 aralığında bulunmuştur. Tezin üçüncü bölümünde, yüksek basınçlı sıvı kromatografisi (HPLC) ile ruj örneklerinde parabenlerin belirlenmesi için verimli bir ekstraksiyon yöntemi olarak dağıtıcı sıvı-sıvı mikroekstraksiyon (DSSME) kullanılmıştır. Analitler, 50 mM amonyum format çözeltisi (pH 4.0) ve asetonitrilden (60:40, v/v) oluşan izokratik bir mobil faz sistemi kullanılarak ayrılmıştır. MeP, EtP, PrP, BuP ve BeP için GL değerleri sırasıyla 0.78, 0.75, 0.34, 0.33 ve 0.75 µg kg-1 olarak belirlenmiştir. Ruj örnekleri, yöntemin doğruluğunu ve uygulanabilirliğini belirlemek için gerçek örnek çalışmalarında kullanılmıştır. Tezin dördüncü bölümünde, farklı su örneklerinde difenilkarbazid ile kompleks oluşturan Cr (VI)'nın tayini için çift görüntülemeli bir tespit sistemi geliştirilmiştir. Otomatik karıştırma sistemi ile MEB-ÇŞE-SFME yöntemi, HPLC-UV ve dijital görüntü tabanlı kolorimetri (DIC) sistemleri ile birleştirilmiştir. Her iki sistem için gözlenebilme limitleri sırasıyla 1.72 ve 17.1 µg L-1 olarak hesaplanmıştır. Atıksu, nehir ve musluk suyunda her iki sistem için yöntemin doğruluğunu/uygulanabilirliğini değerlendirmek amacıyla geri kazanım çalışmaları yapılmıştır.