Pestisit kalıntılarının gaz kromatografik analizinde kalibrasyon yöntemlerinin karşılaştırılması

Abstract

Tarımsal savaşımda büyük ölçüde kullanılmakta olan pestisitlerin kalıntıları çevreye zarar vermekle birlikte hava, su, toprak yolu ile taşınıp besin zincirine karışarak insanlarda ciddi toksik etkiler yaratmaktadır. Bu durum tüketilecek tarım ürünlerinin pestisit kalıntıları yönünden sürekli olarak denetlenmesini gerektirmektedir. Bu da duyarlı ve güvenilir analiz yöntemlerinin kullanılmasıyla olanaklıdır. Pestisit kalıntı analizlerinde matriks etkisi doğru ve kesin sonuç almada en önemli problemi oluşturmaktadır. Bu bakımdan kullanılan kalibrasyon yönteminin seçimi önemlidir. Bu tezde çeşitli pestisitlerin yaş meyve ve sebzelerdeki kalıntı analizinin gaz kromatografik yöntemle yapılmasında çeşitli kalibrasyon yöntemlerinin birbirleri ile karşılaştırılması yapıldı. Ayrıca standart katma ve iç standart kalibrasyon yöntemlerinin kombinasyonu da incelendi. Bunun için öncelikle trichlorfon, mevinphos, ethoprophos, cadusofas, terbufos, formathion, phosphamidon, parathion-methyl, parathion-ethyl, quinalphos, tetrachlorovinphos, prothiophos, fensulfathion, triazophos, leptophos, azinphos-ethyl pestisit standartları aseton içerisinde çözülerek stok çözeltileri hazırlandı. Bu standartlardan seyreltme yapılarak çalışma standartları hazırlandı. Bunlar rtx-5ms kolon ve FPD yada MS detektör içeren gaz kromatografi cihazına enjekte edildi. Optimum koşullarda yeterli rezolüsyon elde edildi. Yukarıdaki onaltı adet pestisiti içeren standart çalışma karışımı çalışmalarda kullanılmak üzere hazırlandı. Saf standart, internal standart, standart katma ve "standart katma + internal standart" kalibrasyon yöntemleri ile çalışmalar yapıldı. Sonuçlar validasyon çalışmaları yardımıyla doğrusallık, tekrar edilebilirlik, tekrar üretilebilirlik, doğruluk ve geri kazanım açısından değerlendirildi. Yukardaki değerlendirmelerden elde edilen sonuçlar , organik fosforlu pestisitlerin FP detektör ile analizinde kesinlikle standart katma kalibrasyon yönteminin kullanılması gerektiğini ve "standart katma + iç standart kalibrasyon" yöntemlerinin birlikte uygulanması ile daha yüksek doğruluk ve kesinlik elde edilebileceğini göstermiştir.