Ön işlemli akımsız nikel ve bor nitrür takviyeli akımsız nikel kaplanmış anodize alüminyum yüzeylerin özellikleri - Mustafa, Kocabaş (My University, 2017)
Alüminyum ve alaşımları, en yaygın olarak kullanılan demir dışı metal gurubudur. Yaygın kullanımındaki üstünlüğünü onlarca yıldır devam ettirmesinin nedeni sahip olduğu hafiflik, uygun koşullarda yapılan ısıl işlem ile elde edilen yüksek mukavemet ve yüksek korozyon direnci gibi özellikleridir. Özellikle yüzey özelliklerinde yapılan iyileştirmeler, alüminyum ve alaşımlarının mevcut avantajlarına yeni avantajlar ilave etmektedir. Alüminyum ve alaşımlarının yüzeyinde oksijenin etkisiyle oluşan çok ince ve yoğun oksit tabakası, metali dış etkilere karşı korur. Ancak oksit tabakasının kararlılığı, alüminyum yüzeylerin kaplanmasına ve yapılabilen kaplamaların yapışmasına olumsuz etkileri bulunmaktadır. Doğal oksit filmi uzaklaştırmak için kuvvetli asitler veya alkaliler kullanılmasına rağmen, metal atmosfere maruz kalır kalmaz oksit film hemen tekrar oluşmaktadır. Alüminyum ve alaşımlarına uygulanan yüzey işlemlerinden anodik oksidasyon ve akımsız nikel kaplamalar genellikle malzemenin tribolojik ve korozyon özelliklerini geliştirmek ve servis ömrünü arttırmak için uygulanan yöntemlerdir. Özellikle akımsız nikel kaplamalardaki yüzey performansı, kaplama ile altlık arasındaki yapışma ile bağlantılıdır. Akımsız nikel kaplama için uygun yüzey hazırlamak ve alüminyum ile altlık arasında iyi bir yapışma sağlamak için, çinkolama gibi tekli ön işlemlerin yanında anodik oksidasyon + nikel çöktürme gibi çiftli ön işlemler de alüminyum yüzeylere akımsız kaplama öncesinde uygulanmaktadır. Bu konudaki çalışmalar yapışma özelliklerini dolayısı ile yüzey performansını geliştirmek adına halen devam etmektedir. Bu çalışmada, akımsız nikel kaplama öncesi altlık malzemesi olan AA1050 (1050 alüminyum alaşımı) alaşım yüzeyine kaplamanın yapışma özelliğini geliştirmek amacıyla öncelikle anodik oksidasyon işlemi ile oksit tabakası büyütülmüştür. Anodik oksidasyon işlemleri 2 M sülfürik asit (H2SO4) çözeltisinde, üç farklı gerilim değerinde (12, 15 ve 18 V) ve üç farklı yük yoğunluğunda (757, 3231, 6848 mC/cm2) gerçekleştirilmiştir. Bu işlemler sonunda 411, 1751 ve 3753 nm kalınlıklarında gözenekli yapıda oksit tabakaları elde edilmiştir. Gözenekli yapıdaki oksit tabakanın yüzeyini aktifleştirmek ve sonrasında uygulanacak olan akımsız nikel kaplamanın yüzeye daha iyi yapışmasını sağlamak için oksit kaplı yüzeyler, 5 g/l nikel florür çözeltisinde (30°C) kısa sürelerde bekletilmiştir. Nikel florür çözeltisi ile anodize yüzeyleri aktifleştirmek, özgün bir uygulama olup çinkolama gibi alternatif yöntemlere göre daha ucuz, temiz ve hızlı bir ön işlem sürecini oluşturmaktır. Yüzeyleri oksit kaplanmış ve aktifleştirilmiş olan AA1050 numuneler, daha sonra sodyum hipofosfit ve nikel sülfat içeren çözeltide (pH: 4,4-4,8), 85°C sıcaklıkta ve 1 sa akımsız nikel-fosfor (Ni-P) kaplanmıştır. Altlık ile akımsız nikel kaplama arasındaki oksit tabakasından dolayı yapı çok katlı bir yapıya sahip olmuştur. Akımsız nikel kaplamanın tüm koşullarında klasik morfoloji olan nodüler karnabahar yapısı elde edilmiştir. Kaplama kalınlıkları altlık malzemesinin koşullarına bağlı olarak 15,3 ile 22,3 μm arasındadır. Yüzey aktifleştirme işlemi kaplamanın yapışma ve aşınma özelliklerini geliştirmiştir. AA1050 yüzeyinde farklı işlemler sonrasında elde edilen akımsız nikel kaplamaların üretimindeki her aşamada farklı koşullar denenmiş ve her koşul için karakterizasyon çalışmaları (mikroyapısal incelemeler, elektrokimyasal analizler vb.) yapılarak en iyi koşullar belirlenip bir sonraki işleme geçilmiştir. Amorf yapıda ve yüksek fosforlu olarak (%14,1) elde edilen akımsız nikel kaplamaların sertlik değerini (522 HV0,05) arttırmak için 400°C’de kontrollü atmosferde (%100 Ar) 1 sa ısıl işlem yapılmış ve sertlik değerleri 889 HV0,05’ye yükseltilmiştir. Isıl işlemsiz ve işlemli akımsız nikel kaplamaların aşınma ve korozyon deneyleri yapılmıştır. Aşınma deneyleri, 5 N sabit yükte pin-on-disk sisteminde yapılmış, yüzeyi aktifleştirilen numunelerin daha yüksek aşınma direncine sahip olduğu tespit edilmiştir. Korozyon deneyleri ise %3,5 sodyum klorür (NaCl) çözeltisinde elektrokimyasal olarak yapılmış, elektrokimyasal impedans spektroskopisi (EIS) ve potansiyodinamik polarizasyon eğrileri çizdirilmiştir. Akımsız nikel kaplamalarda yapılan ısıl işlemin korozyon direncini azalttığı belirlenmiştir. Çalışmanın bir sonraki bölümünde, AA1050 alaşımının mekanik özelliklerini daha fazla geliştirmek adına hekzagonal bor nitrür (h-BN) takviyeli akımsız nikel kaplamalar yapılmıştır. Akımsız nikel kaplama çözeltisine farklı bileşimlerde (1, 5 ve 10 g/l) h-BN parçacıkların ilavesi ile nikel matrisli h-BN takviyeli kompozit kaplamalar 1 sa süre yapılmıştır. Yüzey aktifleştirici madde (1 g/l sodyum dodesil sülfat) kullanılarak yapılan kompozit kaplamalarda h-BN parçacıklarının kaplama içerisinde homojen dağıldığı ve aşınma davranışı için kullandığımız miktarın yeterli olmadığı tespit edilmiştir. Akımsız nikel kaplamanın yüzey morfolojisinin (nodüler karnabahar yapısını) ilave edilen parçacıklar (h-BN) ile değişmediği gözlemlenmiştir. Kompozit kaplamalara yapılan ısıl işlemin akımsız nikel kaplamada olduğu gibi amorf yapıyı kristalin yapıya dönüştürdüğü yapılan XRD (X Işını Kırınım Ölçer) analizleri ile tespit edilmiştir. AA1050 alaşımına yapılan yüzey işlemleri sayesinde malzemenin sertliği ve korozyon direnci artmıştır. Aşınma özellikleri için daha fazla h-BN tanecik ilavesinin gerekli olduğu sonucuna varılmıştır. Elde edilen malzemenin içi alüminyum alaşımı, dışı ise nikel esaslı alaşım özelliklerini taşımaktadır. Kaplama ve altlık arasındaki yapışmanın da iyi olduğu bu numuneler sayesinde AA1050 alaşımının servis ömrünün uzadığı kararına varılmıştır.
Tez (Doktora) - Yıldız Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 2017
Keywords: AA1050; Anodik oksidasyon; Akımsız nikel kaplama; Akımsız nikel kompozit kaplama; h-BN; Aşınma; Korozyon