Mekanik özellikleri geliştirilmiş biyouyumlu implant malzemelerinin üretiminde aşırı plastik deformasyon tekniğinin uygulanma koşullarının araştırılması - Bulutsuz, Günay Aslı (My University, 2017)
Gerçekleştirilen tez çalışmasında alfa fazlı saf titanyum ve yakın beta fazlı Ti13Nb13Zr alaşımına eş kanal açılı presleme (EKAP) işlemi, beta fazlı Ti13Nb13Zr alaşımına hidrostatik ekstrüzyon (HE) işlemi uygulanmış ve ultra ince taneli biyouyumlu malzeme elde edilmiştir. Her iki teknik ile elde edilen Ti13Nb13Zr alaşımlarının mekanik ve mikro yapısal özellikleri kıyaslanarak aşırı plastik deformasyonun (APD) uygulama koşulları incelenmiştir. EKAP işlemi ile saf titanyum ve Ti13Nb13Zr malzemeleri farklı sıcaklık ve paso değerlerinde ekstrüzyon işlemine tabii tutulmuş, deformasyon sonrası meydana gelen değişimlerin sebep olduğu mekanik özellikler ve oluşan son mikro yapı incelenmiş ve tekniğin uygulama koşulları araştırılmıştır. Literatürde şimdiye kadar gerçekleştirilmemiş, ardışık pasolar için farklı sıcaklıklarda EKAP işlemi gerçekleştirilerek oluşan mikro yapısal değişimler değerlendirilmiştir. Çalışmada ilk halde 260 nm beta lamellere sahip Ti13Nb13Zr her iki teknik ile; 58 μm çaplı tanelere sahip saf titanyum EKAP tekniği ile ultra ince taneli (UİT) hale getirilmiştir. Nano boyutta incelemeleri gerçekleştirmek amacı ile Geri Saçılımlı Elektron Difraksiyonu (EBSD) ve geçirimli elektron mikroskobu (TEM) kullanılmıştır. EBSD tekniği daha büyük bir alan üzerinden inceleme gerçekleştirmektedir. Bu sebeple tane boyutu ölçümü için EBSD 2 kullanılmıştır. EBSD ve TEM analizlerinden faydalanarak sırası ile EKAP ve HE teknikleri ile elde edilen UİT numunelerin ortalama tanecik boyutu EKAP saf Ti için 550 nm, HE Ti13Nb13Zr için beta lamellerin genişliği 80 nm olarak tespit edilmiştir. EKAP ile elde edilen Ti13Nb13Zr’de HE’de elde edilen beta lamelli yapının olmadığı ardışık rotalar sebebi ile tanelerin yuvarlaklaştığı gözlemlenmiştir. EBSD analizlerinde 8 paso EKAP Ti13Nb13Zr ortalama tane boyutu yaklaşık 410 nm olarak belirlenmiştir. Tane boyutu ölçümü için her iki teknikte TEM incelemelerinden faydalanırken, EKAP ile elde edilen UİT saf Ti için XRD ölçümleri sonucundan yola çıkılmış, teorik olarak Williamson-Hall denkleminden faydalanarak hesaplanmış ve yaklaşık tane boyutu 420 nm olarak bulunmuştur. Mekanik dayanımlarını yükseltmek için gerçekleştirilen aşırı plastik deformasyon işlemleri sırası ile EKAP işlemi ile saf titanyumun dayanım değeri yaklaşık ̴ 1.5 katına yükselirken Ti13Nb13Zr’daki artış 60 MPa ( ̴1. 1 katı) gibi bir değerle nispeten daha az olmuştur . HE işlemi ile elde edilen Ti 13Nb13Zr numunelerin dayanım değeri ise ̴1.41 kat artmıştır. HE ile imal edilen Ti13Nb13Zr’un süneklik değeri 19.56 mm’dan 9.032 mm değerine düşmüştür. EKAP ile imal edilen Ti13Nb13Zr’da 8 paso sonrası bu değer 6.91 mm olarak tespit edilmiştir. EKAP ile imal edilen saf titanyumun süneklik değerinin uygulanan EKAP işlemi sonrası Ti13Nb13Zr’da olduğu gibi azaldığı gözlemlenmiştir. Nitekim titanyumun kopma uzaması değeri 13.90 mm’den, 8 paso sonrası 8.34 mm’ye düşmüştür. Deneysel tasarım yapılarak en uygun imalat şartlarının araştırıldığı EKAP işlemi için 0.1 mm/sn pres iniş hızı, 300 ˚C işlem sıcaklığı ve ardışık pasolar arası Bc yönelimi homojen mikroyapı için ideal parametreler olarak tespit edilmiştir. Kalite karakteristiği olan mikro yapının homojenliği sertlik dağılımına göre tespit edilmiştir. Sıcak ve soğuk rotaların bir arada değerlendirildiği orijinal çalışmada ise EKAP işlem veriminde artış gözlemlenmiştir. 2 paso 450 ˚C ve 1 Paso 100 ˚C sonrasında 1 Paso 450 ˚C rotası takip edilerek elde edilen numuneler kıyaslandığında çekme dayanımı numunelerde sırası ile 758.40 MPa ve 792.34 MPa olarak tespit edilmiştir. EBSD incelemesinde 2 paso 450 ˚C’de basılan taneciğin tane boyutu 1.7 µm ölçülmüştür. 1 paso 100 ˚C+ 1 paso 450 ˚C rotası ile imal edilen numunenin tanecik boyutu 1.9 μm olarak tespit edilmiştir. Taneler arasındaki açı ise 2 paso 100 ˚C+1 450 ˚C, 2 paso 450 ˚C için sırasıyla %41 ve %36 olarak tespit edilmiştir. Elastiklik katsayısı 2 paso 100 ˚C+1 450 ˚C, 2 paso 450 ˚C sırasıyla 143.19 GPa ve 152.57 GPa olarak tespit edilmiştir. Bütün bu veriler incelendiğinde düşük ve yüksek sıcaklıkta gerçekleştirilen EKAP işleminde işlem veriminin artırıldığı gözlemlenmiştir. Aşırı plastik deformasyon sonrasında elde edilen mukavemet artışına rağmen EKAP işlemi titanyumun aşınma davranışı üzerinde önemli bir etkisinin olmadığı aşınma testlerinde tespit edilmiştir. Biyolojik uyumluluğa katkısını belirlemek amacı ile gerçekleştirilen hücre testlerinde yüzey modifikasyonunun ve ultra ince taneli yapının olumlu etkisi tespit edilmiş, EKAP ile elde edilmiş UİT kumlanmış saf titanyum yüzeyinde 96 saat sonra ölçülen hücre miktarı 53x102 olurken İR Saf titanyum yüzeyde 40x102 tane hücre gözlemlenmiştir. EKAP ile elde edilmiş UİT parlak Ti13Nb13Zr yüzeyde ise 72 saat sonra 116x103 hücre gözlemlenirken İT taneli parlak Ti13Nb13Zr yüzeyde bu değer 98x103 ’e artmıştır. Yüzey ıslanabilirlik testinde minimum açı kumlanmış UİT saf Ti için tespit edilmiştir ve bu değer 14.02˚’dir. Abutment implant sisteminde en küçük parça olan abutment vidası formunda imal edilen ultra ince taneli saf titanyum yorulma test standardında ifade edilen şartlara uygun olarak test edilerek biyomekanik dayanım özelliği incelenmiş ve abutment implant arasındaki açıklık konvensiyonel abutment vidasına göre 5.74 µm düşürülmüştür. 3 EKAP işlemi ile saf titanyum ve TNZ’den elde edilen ultra ince taneli numunelerin mekanik, yüzey özelliklerinin değerlendirildiği incelemelerde biyomedikal uyumluluğunun iyileştiği gözlemlenmiştir. Mekanik testler ve mikroyapı incelemelerinde elde edilen sonuçlar doğrultusunda düşük ve yüksek sıcakta gerçekleştirilen EKAP işleminde işlem veriminin artırıldığı gözlemlenmiştir. HE ve EKAP APD işleminin uygulandığı TNZ için mekanik özelliklerin biyomedikal uygunluk için HE APD işlemi ile daha fazla iyileştirilmiştir. Saf Ti S4’ün homojen sertlik dağılımının araştırıldığı optimal işlem koşullarının incelendiği çalışmada 300 °C, 0.1 mm/sn pres iniş hızı ve Bc rotası olarak tespit edilmiştir.
Tez (Doktora) - Yıldız Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 2017
Keywords: Plastik deformasyon; Eş kanal açılı ekstrüzyon; Hidrostatik ekstrüzyon; Saf titanyum