Çoklu ilaç karışımlarının kısmi en küçük kareler spektrofotometrik kalibrasyon yöntemiyle analizi - Aksu, Özlem (My University, 2004)
Anti-enflamatuar-analjezik jel formülasyonunda essin (ES) ve dietilamin salisilat (DA), antialerjik jel formülasyonunda dekspantenol (DPA), lidokain hidroklorür (LIH) ve mepiramin maleat (MAM) ve öksürük şurubu formülasyonunda dekstrometorfan hidrobromür (DEK), psödoefedrin hidroklorür (PSE) ve triprolidin hidroklorürün (TRP) birarada tayini için kısmi en küçük kareler spektrofotometrik kalibrasyon yöntemi (PLS) geliştirildi. ES ve DA'nın PLS yöntemiyle analizi için üç seviyeli tam deneysel tasarıma göre kalibrasyon tablosu oluşturuldu ve metodun kurulması için 9 adet örnek hazırlandı. Bu tasarımda ES için 10, 20, 30 ug mL"1, DA için 40, 50, 60 ug mL"1 seviyeleri seçildi ve çözeltiler etil alkolde hazırlandı. 200-325 nm arasında 5 'er nm aralıklarla absorpsiyonlan ölçüldü. Jel örnekleri ise etil alkolde çözülerek hazırlandı ve absorpsiyonlan kalibrasyon şartlarında ölçüldü. Aynı gün içinde ve farklı günlerde plaseboda yapılan analizlerde bağıl standart sapma ve bağıl tahmin hatası değerleri sırasıyla ES için % 0,45-9,80 ve % 8,50, % 0,11-14,59 ve % 8,10, DA için % 0,72-7,02 ve % 3,28, % 0,27-4,82 ve % 4,30 olarak bulundu. Geliştirilen yöntem ilaç fabrikasının uyguladığı spektrofotometrik yöntemle karşılaştırıldı ve elde edilen sonuçlar arasında tekrarlanabilirlik açısından anlamlı fark olmadığı, sadece DA analizi için ortalamalar arasındaki farkın anlamlı olduğu görüldü. DPA, MAM ve LEH' m PLS yötemi ile analizi için üç seviyeli tam deneysel tasarıma göre kalibrasyon tablosu oluşturuldu ve metodun kurulması için 27 adet örnek hazırlandı. Bu tasarımda DPA için 8, 10, 12 ug mL"1, MAM için 2, 3, 4 ug mL"1 ve LIH için 2, 3, 4 ug mL"1 seviyeleri seçildi ve çözeltiler suda hazırlandı. 190-350 nm arasında 5 'er nm aralıklarla absorpsiyonlan ölçüldü. Jel örnekleri ise suda çözülerek hazırlandı ve absorpsiyonlan kalibrasyon şartlarında ölçüldü. Aynı gün içinde ve farklı günlerde plaseboda yapılan analizlerde bağıl standart sapma ve bağıl tahmin hatası değerleri sırasıyla, DPA için % 1,11- 13,44 ve % 6,90, % 0,61-5,05 ve % 3,40, MAM için % 5,03-10,96 ve % 9,00, % 2,88-14,63 ve % 7,66, LIH için % 0,17-12,13 ve % 1 1,00, % 3,28-12,17 ve % 7,33 olarak bulundu. DEK, PSE ve TRP'nin PLS yöntemiyle analizi için üç seviyeli tam deneysel tasanma göre kalibrasyon tablosu oluşturuldu ve metodun kurulması için 27 adet örnek hazırlandı. Bu tasanmda DEK için 60, 80, 100 ug mL"1 PSE için 180, 240, 300 ug mL"1 ve TRP için 8, 10, 12 p,g mL"1 seviyeleri seçildi ve çözeltiler 0,1 M sülfat asitinde hazırlandı. 230-320 nm arasında 5 'er nm aralıklarla absorpsiyonlan ölçüldü. Şurup örnekleri ise kloroformla ekstraksiyon yapılarak hazırlandı ve absorpsiyonlan kalibrasyon şartlarında ölçüldü. Aym gün içinde ve farklı günlerde plaseboda yapılan analizlerde bağıl standart sapma ve bağıl tahmin hatası değerleri sırasıyla, DEK için % 1,19-1,86 ve % 7,30, % 1,29-1,83 ve % 7,28, PSE için % 1,16-2,01 ve % 7,00, % 1,27-1,66 ve % 7,40, TRP için % 1,50-1,91 ve % 5,30, % 1,43- 2,50 ve % 6,00 olarak bulundu. Geliştirilen yöntem türev spektrofotometrik yöntemle karşılaştınldı ve elde edilen sonuçlar arasında ortalamalar ve tekrarlanabilirlik açısından anlamlı fark olmadığı görüldü.
Tez (Doktora) - Yıldız Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 2004
Keywords: Çoklu ilaç karışımları; Spektrofotometrik kalibrasyon