Taç eter içeren yeni bir schiff bazı, Cu (II) ve Co (II) komplekslerinin sentezi karakterizasyonu - Aydın, Sezgin (My University, 2003)
o-Diamin ve salisilaldehit türevleri ile Schiff-bazı sentezi bunlardan bazılarının karmaşık biyolojik sistemlerdeki oksijen taşıma özelliği pek çok araştırmaya konu olmuştur. Bazı Schiff bazlarının, Cu(II), Ni(II), Co(II) ve Pd(II) kompleksleri, değişik sterik etkileri, yapıları ve koordinasyon kimyasının anlaşılmasındaki önemli rolleri nedenleri ile çok fazla incelenmiştir. Çalışmamızda önce, 1,10-fenantrolinin dumanlı nitrik ve sülfürik (oleum) asit ile nitrolanma reaksiyonundan 5-nitro-l,10-fenantrolin (NF) elde edilmiş, sonra sırası ile 5-nitro- 1,10- fenantrolinin hidroksilamin hidroklorürle indirgenmesinden 5-nitro-6-amino-l,10-fenantrolin (NAF), NAF nin hidrazin hidrat ve Pd/aktif karbon katalizörlüğünde indirgenerek 5,6- diamino-l,10-fenantrolin (D AF), salisaldehit ve 1,3-dibromopropan ile reaksiyonundan 1,5- bis(2'-formilfenil)-l,5-dioksapentan (FD) sentezlenmiştir. Çalışmamızda l,5-bis(2*- formilfenil)-l,5-dioksapentan ile 5, 6-diamino- 1,10-fenantrolinin metanollü ortamda N2 atmosferinde kondensasayon reaksiyonundan, %60 verimle, N4O2 donör atomlarına sahip 3,4: 10,1 1-dibenzo-l, 13-diaza-5,9-dioksa-14, 1 5-fenantrolino-pentadekan-l, 12-dien (DDDFP) olarak isimlendirilen yeni Schiff bazı ligandı elde edilmiştir. Schiff bazı iyi bir verimle refluks sıcaklığında olduğu gibi, 24 saat oda sıcaklığında karıştırılarak da sentezlenebilmektedir. Bu çalışmada imin gruplarına ve konjuge karbon atomlarına sahip, sentezlenen Schiff bazı ligandının fluoresans özelliği tesbit edilmiştir. Emisyon piki 427 nm ve İO"^ M çözeltideki fluoresans şiddeti ise 243.65 dir. Ligand çözeltisine Co(II) ve Cu(II) ilave edildiğinde absorbsiyon şiddeti düşmektedir. Sentezlenen Schiff bazı ligandının %29 verimle Co(II) kompleksi ve %53 verimle Cu(II) kompleksleri elde edilmiştir. Schiff bazının Co(II) ve Cu(II) komplekslerinin metal/ligand oranlan, Co(II)/L:l/2, Cu(II)/L:l/2 olarak bulundu. Kompleksler paramagnetik olup, süsseptibilite değerleri L-Co(II): 4.05, L-Cu(II): 1.92 BM dir.Elde edilen ligandın ve komplekslerinin yapıları, FT-IR, UV, 'H NMR, fluoresans, MS spektrofotometrik, TLC ve elementel analiz yöntemleri ile incelenmiş ve karakterize edilmiştir.
Tez (Yüksek Lisans) - Yıldız Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 2003
Keywords: Genel bilgi