Nanogözenekli karbon fiber ve grafitin süperkapasitör ve sensür performanslarının incelenmesi - Dönmez, Koray Bahadır (My University, 2018)
Karbon temelli malzemeler kolay fonksiyonelleştirilebilmelerinin yanı sıra iyi elektriksel ve termal iletkenliğe, korozif kimyasallara karşı yüksek dirence ve yüksek termal kararlılığa sahiptirler. Karbon temelli malzemeler, bu özellikleri ile pek çok ileri teknoloji alanında yüksek kullanım alanı bulmaktadır. Elektriksel ve termal özelliklerinin yanı sıra yüksek çekme, basma ve darbe dayanımları, uçak ve otomobil gibi araçlarda kullanım alanı bulmalarını sağlamaktadır. Üstün elektriksel ve mekanik özellikleri nedeniyle, grafenin seri üretimi günümüzde oldukça önemli bir çalışma haline gelmiştir. Çok fazla grafen üretim yöntemi mevcut olmasına rağmen elektrokimyasal yöntemler kullanılarak endüstriyel ölçekte grafen üretimi oldukça yaygındır. Bu çalışmada, grafen kaplı karbon fiberler, sulu çözeltiler kullanılarak geliştirilmiş ve bu işlem için sürekli elektrokimyasal üretim sistemi kullanılmıştır. Böylece karbon fiber yüzeyinde meydana gelen grafenler, nanogözenekli yapı oluşumunu desteklemiştir. Elektrokimyasal yüzey soyma üretim rutininde, grafen kaplı karbon fiber hazırlama süresi, 1 metre filament fiber için 5 dakika olarak belirlenmiştir. Yapısal, termal ve yüzey morfolojik özellikler Raman spektroskopisi, Fourier transform kızıl ötesi spektroskopisi (FT-IR), termal gravimetrik analiz (TGA) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) kullanılarak incelenmiştir. Yüzeyi işlem gören fiberlerin süperkapasitör elektrotu olarak kullanıldığı hücrelerin elektrokimyasal özellikleri ise dönüşümlü voltametri (CV) 2 ve elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS) yöntemleri ile incelenmiştir. Hazırlanan süperkapasitör hücreleri üzerinde yapılan dönüşümlü şarj-deşarj testleri, nanogözenekli karbon fiberlerin kullanıldığı süperkapasitör hücrelerinin başlangıç kapasitelerinin, yalın haldeki karbon fiberlerin kullanıldığı süperkapasitör hücrelerinin başlangıç kapasitesinden yaklaşık 3 kat daha yüksek olduğu görülmüştür. Dahası, yapılan mekanik testler, elektrokimyasal yöntem ile grafen ve grafen oksit kaplanan karbon fiberlerin, yalın karbon fiberlerden daha düşük mekanik özelliklere sahip olmadığını göstermiştir. Bu durum yapılan yüzey aşındırma işleminin, karbon fiberin mekanik özelliklerine hasar vermeyecek derece olduğunu göstermektedir. Doktora tezi kapsamında geliştirilen endüstriyel ölçekte karbon fiber modifikasyon sisteminin yüksek kalitede nanogözenekli karbon fiber hazırlamak için kullanım potansiyeline sahip olduğu, sistem kullanılarak hazırlanan grafen ve grafen oksit kaplı karbon fiberlerin ise enerji depolama ve kompozit gibi uygulamalarda yüksek performansla kullanılabileceği görülmüştür. Tez çalışmalarının diğer bir basamağında grafit elektrotlar elektrokimyasal yöntem kullanılarak nanogözenekli hale getirilmiştir. Nanogözenekli hale getirilen grafit elektrotlar kullanılarak eşzamanlı Pb2+ ve Cd2+ iyonlarının, basit ve hızlı tayinlerinin yapılabileceği elektrokimyasal yöntem geliştirilmiştir. Nanogözenekli grafit elektrotlar, dönüşümlü voltametri yöntemi kullanılarak -0,3 ile 2,0 V aralığında, 0,10 mol/L H3PO4 destek elektroliti içerisinde hazırlanarak elektrokimyasal tespit kapasteleri arttırılmıştır. Pb2+ ve Cd2+ iyonlarının tayinlerini etkileyen elektroanalitik yöntem parametreleri, iyonlar için elde edilen elektrokimyasal sinyallere göre sırasıyla optimize edilmiştir. Bu kapsamda, her parametrenin optimizasyonu için, ağır metaller için elde edilen yükseltgenme pik akımlarından yararlanılmıştır. Optimize edilmiş elektrokimyasal yöntem ve elektroanalitik yöntem parametreleri kullanıldığında yüksek seçicilik ve hassasiyet ile Pb2+ ve Cd2+ iyonlarının eşzamanlı tayinlerinin yapılabildiği görülmüştür. Hazırlanan nanogözenekli grafit elektrot, sertifikalı referans su numunesi üzerinde başarı ile test edilmiştir. Optimize edilmiş koşullar altında Pb2+ iyonları için tayin limiti 0,46 μg/L, Cd2+ iyonları için ise 1,11 μg/L olarak hesaplanmıştır. Doğrusal çalışma aralıkları Pb2+ analiti için 5-45 μg/L, Cd2+ analiti için ise 10-40 μg/L olarak belirlenmiştir. Bu çalışmaların ardından Mn2+ iyonlarının katodik sıyırma voltametrisi, Cu2+ iyonlarının ise anodik sıyırma voltametrisi yöntemleri ile elektroanalitik tayinlerinde kullanılacak nanogözenekli grafit elektrotlar hazırlanmıştır. Bu amaç doğrultusunda grafen oksit ile kaplı grafit elektrotlar geliştirilmiştir. Grafen oksit kaplama yöntem parametreleri ve elektroanalitik yöntem parametreleri sırasıyla optimize edilmiştir. Geliştirilen nanogözenekli, foksiyonel elektrokimyasal sensörler ve elektroanalitik yöntemler, sertifikalı referans su numunesinde başarı ile test edilmiştir. Grafen oksit ile kaplanmış grafit elektrotlar kullanılarak gerçekleştirilen çalışmalarda Mn2+ iyonları için doğrusal çalışma aralıkları 4-28 μg/L, Cu2+ iyonları için 5-25 μg/L olarak belirlenmiştir. Optimize edilmiş koşullar altında, Mn2+ ve Cu2+ iyonları için tayin limitleri sırasıyla 0,41 μg/L ve 1,23 μg/L’dir.
Tez (Doktora) - Yıldız Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 2018
Keywords: Karbon temelli malzemeler; Karbon fiberler; Grafen; Elektrokimyasal sensör; Süperkapasitör