Gıda ürünlerinde şeker yerine kullanılan doğal ve sentetik maddelerin analizi için yeni yöntem geliştirmek

Abstract

Dünya gıda pazarındaki rekabetin artışı, yerli tüketicilerin yüksek kaliteli ürünleri düşük fiyatlara alma beklentisi gıda kalitesinin izlenmesi için yeni yöntemlere ihtiyaç duyulmasına neden olmaktadır.Gıdalarda yapılan tağşiş ve hilenin veya yanıltıcı ilavelerin tespiti için gerek mevcut analitik yöntemlerin geliştirilmesi gerekse de hem Avrupa Birliği hem de diğer gelişmiş ülkelerce yasal düzenlemelerin yapılması adına yönetmelikler ve tüzükler sürekli güncellenmektedir. Ancak, yapılan bilimsel araştırma ve çalışmalara paralel olarak gıda sahtecileri de kabul edilen bu analitik yöntemleri bertaraf edebilecek teknikler geliştirmektedirler.Çalışmamızın ilk bölümünde, sentetik tatlandırıcılardan en yaygın olarak kullanılanlardan aspartam ve sakarinin Enstrümantal Yüksek Performanslı İnce Tabaka Kromatografisiyle (YPİTK) nitel ve nicel analizi incelenmiştir.Aspartam, HPTLC Silika Jel 60 plaka üzerinde yürütülmüş sonrasında ninhidrin çözeltisi ile türevlendirilerek 620 nm'de taratılmıştır. Bu şartlar altında aspartam kalibrasyon eğrisi 200-1200 ng arasında doğrusal olup korelasyon katsayısı (R²) değeri 0,9955'dir. 500 ng aspartam uygulamasının 10 tekrarı sonucu % kazanım 95,7-107,4 arasında tespit edilmiştir. Tespit ve tayin edilebilirlik sınırı sırasıyla 111,31 ve 36,73 ng'dir. Şekerli şurup, unlu mamul, bebek maması ve şekerli çikolata gibi farklı matriks türlerinde aspartamın % geri kazanımı 95,0-96,6 arasında tespit edilmiştir. Sonrasında plakanın çinko nitrat çözeltisine daldırılmasıyla kararlı ve belirgin aspartam lekeleri elde edilmiş ve % geri kazanım 96,5-103,0 arasında, tespit ve tayin edilebilirlik sınırı sırasıyla 16,44 ve 5,42 ng olarak bulunmuştur.Sodyum sakarin, HPTLC Silika Jel 60 F254 plaka üzerinde yürütülerek 230 nm'de taratıldığında kalibrasyon eğrisi 200-1200 ng arasında doğrusal olup korelasyon katsayısı (R²) değeri 0,9974 olarak tespit edilmiştir. 500 ng aspartam uygulamasının 10 tekrarı sonucu % kazanım 96,5-102,7 arasında bulunmuştur. Tespit ve tayin edilebilirlik sınırı sırasıyla 26,68 ve 8,81 ng'dir. Şekerli şurup, unlu mamul, bebek maması ve şekerli çikolata gibi farklı matriks türlerindeki % geri kazanımı 99,1-107,7 arasında tespit edilmiştir. Ayrıca incelenen matriks türlerinde uygulanan metotların spesifik olduğu da gözlemlenmiştir.Çalışmamızın ikinci kısmında ise gıda ürünlerine ekonomik değeri düşük tatlandırıcıların ilave edilmesi suretiyle yapılan hilenin ve elde edilen veriler ışığında ürünün coğrafik kökeni ve orijinalliğinin tespit edilebilmesine çalışılmıştır.Çalışmada incelenen pekmez ve üzüm örneklerinin fruktoz, glukoz ve sakkaroz miktarları HPLC ile tespit edilerek üçgen diyagramında yerleştirilmiş ve Türk Gıda Kodeksi Üzüm Pekmezi tebliğinde belirtilen aralıklar baz alınarak elde edilen işaretlenmiş bölge içinde olup olmadıkları kontrol edilmiştir. Eğer pekmez analizi ile bulunan sonuçlar bu bölge içinde değil ise o pekmezin hileli olma olasılığı oldukça yüksek olduğu sonucuna ulaşılmıştır.Ancak pekmeze eşit miktarlarda fruktoz ve glikoz ilavesi veya invert şeker ilavesi yapılarak fruktoz/glikoz oranı doğal şıradaki gibi 0,9-1,1 arasında ayarlandı ise, bu ilaveyi kromatografik olarak tespit etmek mümkün değildir. Bu aşamada kararlı izotop analizleri önem kazanmakta ve bu analizler sonucu elde edilen verilerin kullanımıyla oluşturulan tağşiş üçgeninin kullanılmasıyla pekmezde yapılan tağşiş ve bu tağşişin hangi suretle yapıldığı tespit edilebilmektedir.Aynı bölgede yetişen pekmez ve üzüm numunelerinin SNIF-NMR sonucu elde edilen (D/H)I ve (D/H)II sonuçlarının büyük oranda örtüştüğü ve aynı zamanda bu değerlerin meteorolojik verilerle oluşturulan bölgelerle de uyumlu olduğu görülmüştür. Ayrıca, ilk olarak tarafımızca yapılan bu çalışmada pekmez ve üzüm örnekleri bölgesel olarak farklandırılmışlardır.