Özet:
Her geçen gün dünya nüfusunun hızlı büyümesi sonucu modern dünyanın gereksinimlerine paralel olarak endüstriyel üretim de artmaktadır. Bunun neticesinde de işlenmesi gereken atık miktarı artmaktadır. Atıkların değerlendirilmesi hem ekonomik kazanç hem de çevre kirliliği sorunlarının çözülmesine katkı sağlamaktadır.
Tez çalışmasında, yeni geliştirilmiş dolgu maddesinin katı faz ekstraksiyonunda (SPE) kullanılmak üzere ayçiçek yağı üretiminin deodorizasyon atığı (AyDOD) içerisinde bulunan ve katkı maddeleri olarak bilinen α-tokoferol (E-vitamini) ve β-sitosterol biyoaktif bileşiklerinin geri kazanımı araştırılmıştır. Bu amaçla, adsorban olarak emsallerine göre oldukça ucuz ve yerel kaynaklardan elde edilebilen zeolitlerin (ZSM-5 ve Faujasit ZG-5) asidik ve bazik koşullarda modifiye edilmiş türevleri SPE çalışmalarında kullanılmıştır.
Çalışmalar sonucunda yüksek silika içerikli ZSM-5’te kromatografi için en ideal mezopor yapıların desililleme ile elde edildiği tespit edilmiştir. Düşük silika içerikli ZG-5’in hem
reaksiyon sayısını minimize etmek hem de değişkenlerin birbirleriyle olan etkileşimlerini inceleyebilmek amacıyla Box-Behnken deneysel tasarımı kullanılmıştır. Optimizasyon sonucunda; KOH konsantrasyonu 1,0 M, reaksiyon süresi 3 saat ve sıcaklık 80 °C ideal olarak belirlenmiştir. Mezopor yapıların ZG-5’de de bazik koşullar altında oluştuğu gözlemlenmiştir.
AyDOD içerisindeki α-tokoferol ve β-sitosterolün yüksek geri kazanımla birbirlerinden ayrılmaları için en etkili demetallenmiş adsorbanlar kullanılarak uygulanan SPE işlemi optimum koşulları Cevap Yüzey Metodolojisi ile tespit edilmiştir.
Ayrıca α-tokoferol ve β-sitosterolün eş zamanlı hızlı ve etkili kantitatif tayini için yeni bir HPLC-UV yöntemi geliştirilmiş ve metodun geçerli kılınması için validasyon çalışması yapılmıştır.
Özellikle ZSM-5 zeolitinin demetallenmesi reaksiyonları ve oluşan mezopor yapıların mekanizmasını anlayabilmek amacıyla silika jel 60 adsorbanının da zeolitlerdeki gibi asidik ve bazik koşullarda çalışmaları yapılmıştır.
Silika jel 60’da serbest Si-OH gruplarının oluşumu yapı tayini çalışmaları ile tespit edilmiştir. Bu grupların oluşumu hem kromatografik dolgu maddesi hem de HPLC kolonu dolgu maddesi olarak kullanılabilecek bor türevli modifiye silika jel 60 dolgu maddesinin geliştirilmesine vesile olmuştur. Bu amaçla desilillenmiş silika jel 60’daki serbest Si-OH grupları borik asitle türevlendirilerek yeni bir seçici SİLBOR dolgu maddesi geliştirilmiştir.
