Parasetamol, kafein ve propifenazon içeren tabletlerin HPLC ile analizinin faktöriyel tasarım ile optimizasyonu

Abstract

Bu tezde parasetamol, kafein ve propifenazonu içeren tabletlerin HPLC yöntemiyle analizi için deneysel tasarım optimizasyonu ve validasyon gerçekleştirilmiştir. Deneysel tasarım optimizasyonunda incelenen etkenler pH, akış hızı ve metanol oranıdır. Bu etkenlerin ve aralarındaki etkileşimlerin HPLC kromatogramındaki piklerin ayırma gücü üzerindeki etkileri araştırıldı. Bunun için üç tekrarlı 23 faktöriyel tasarımı kullanıldı. Her etken için iki seviye seçilmiştir. Bu seviyeler pH için 2,8 ve 3,2, akış hızı için , 0,8 ve 1,5mldak-1 , metanol oranı için 250mL /1000mL ve 355mL/1000 mL `dir. Toplam 24 deney yapıldı. Deneylerin sırası rasgele belirlendi. Ekenlerin düşük değerleri için?-? , yüksek değerleri için ?+? işareti kullanıldı. İncelenen etkilerin ve kendi aralarındaki etkileşimin ayırma gücü üzerindeki etkilerini değerlendirmek için Varyans Analizi (ANOVA) kullanıldı ve sonuç olarak incelenen tüm etkenler ve etkileşimlerin ayırma gücü üzerinde etkili olduğu, ancak bu etkenler arasında akış hızının en etkili olduğu bulundu. İkinci etkili parametre ise hareketli fazdaki metanol oranı, enaz etkili olan ise pH oldu. Validasyon çalışmalarında ise ilaç preparatında parasetamol, kafein ve propifenazon için %geri kazanım oranları sırasıyla % 101,07, 97,00, 100,60 olarak hesaplandı. Aynı gün içinde yapılan bağıl standart sapma değerleri sırasıyla % 1,61 ± 0,42 , %1,12 ± 0,28, %1,69 ± 0,73 farklı günlerde yapılan analizler sonucunda elde edilen bağıl standart sapma değerleri sırasıyla %0,56± 0,07, %3,84 ± 0,93, %1,68 ± 0,15 olarak bulundu. Analiz çözeltisindeki etken madde konsantrasyonlarının % 50 ? 150 sine karşılık gelen konsantrasyonlarda yapılan ölçümlerden elde edilen sonuçlardan hesaplanan korelasyon katsayısı üç etken madde için yukarıdaki sırasıyla 0,9986,0,9979,0,9985 dir.