Özet:
Epoksi/grafit kompozit elektrotların ağır metal tayinlerinde kullanımı iyi bilinen bir işlemdir. Bu elektrotlar üzerine cıva filminin kaplanması da elektrotun performansını arttırmanın bir yoludur. Bu çalışmada, el yapımı epoksi/grafit elektrot üzerine cıva filmi kaplanması gerçekleştirildi. Elektrot kaplandıktan sonra 0.1 M HCl çözeltisinde, kare dalga anodik sıyırma voltametrisi yöntemiyle Pb2+ ve Cu2+ tayini yapıldı. Kullanılan yöntemin ve elektrodun performansını arttırmak amacıyla en uygun deneysel yöntemler araştırıldı. Kaplanan cıvanın miktarı ile biriktirme potansiyeli ve süresi, potansiyel tarama hızı gibi deneysel parametrelerin elektrot cevabına etkisi incelendi. Farklı konsantrasyon seviyeleri için uygun koşullar belirlendi. Elde edilen bu uygun koşullarda, cıva film elektrotlar sentetik ve gerçek örneklerde ppb seviyesindeki Pb2+ tayininde başarıyla kullanıldı. On ve üç dakikalık biriktirme süresi için tayin sınırları sırasıyla, 0.98 ppb ve 1.51 ppb'dir. Elektrodun Cu2+ iyonlarına karşı analitik cevabının, Pb2+ iyonlarına nazaran daha az olduğu görülmüştür. Fakat elektrot optimize edilirse, farklı deneysel koşullarda eser miktardaki Cu2+ tayini için kullanılabilir. Daha sonra farklı akümülasyon sürelerinde ve konsantrasyonlardaki Pb2+ için elektrodun tekrarlanabilirliği incelendi. On ve üç dakika akümülasyon süreleri için bağıl standart sapmalar sırasıyla %13.2 (Pb2+ = 2.1 ppb, n = 17) ve %15.3 (Pb2+ = 6.2 ppb, n = 25) olarak bulundu. Daha yüksek konsantrasyonlu Pb2+ çözeltileri için daha iyi tekrarlanabilirlik elde edildi. Üç dakikalık biriktirme süresi için bağıl standart sapma %3.9 (Pb2+ = 41.4 ppb, n = 10) olarak elde edildi. Yöntem, gerçek örneği temsil eden sertifikalı atık su standardında kurşun tayinine uygulandı. Örneğin kurşun içeriği, girişim yapabilecek diğer metallerin yanında başarılı bir şekilde doğrulandı.
