Özet:
Analitik kimyanın temel ilgi alanlarından biri de çok küçük madde miktarlarının büyük bir doğruluk ve tekrarlanabilirlikle tayin edecek, düşük maliyetli, anında ve yerinde analize imkân veren basit yöntemler geliştirmektir. Bu çalışmada, ağır metal iyonlarının eser analizleri için kaliksaren ile modifiye edilmiş yeni bir karbon pasta elektrodu hazırlandı. Elektrot Hg2+, Pb2+ ve Cd2+ iyonlarının diferansiyel puis anodik sıyırma voltametrisi ile eser analizlerinde kullanıldı. Elektrot incelenen metal iyonlarına karşı oldukça seçici davranmaktadır. Elektrot bileşimi, elektrolit türü ve konsantrasyonu, ön deriştirme süresi, karıştırma hızı, pH, indirgenme potansiyeli ve süresi, elektrodun şartlandırılması, rejenerasyonu ve ömrü gibi parametreler incelenerek optimum koşullar belirlenmiştir. %30 kaliksaren, %30 parafin yağı ve %40 grafitten oluşan pasta ile uygun sonuçlar elde edilmiştir. pH 5-5,5'da yaklaşık 800-900 devir/dakika karıştırma hızında yapılan 3-5 dakikalık önderiştirme ile Hg2+ ve Pb2+ iyonları için 10-7 - 10-8 M mertebesinde (~ 2-20 ppb), Cd2+ iyonu için 10"6 - 10"7 M mertebesinde (-10-100 ppb) tayinler yapılabileceği görülmüştür. 0,1 M HC1 çözeltisinin anodik sıyırma işlemi ve elektrodun yenilenmesi için uygun olduğu saptanmıştır. İndirgenme potansiyeli olarak -1200 mV uygulanmış, indirgenme için çalışılan derişim aralığında uygun sıyırma pikleri elde edilmiş ve elektrodun yenilenmesi sağlanmıştır. Aynı elektrot ile çok sayıda ölçüm yapılabileceği gözlenmiş, hazırlanan pastanın bozunmadığı ve uzun süre kullanılabileceği saptanmıştır. İncelenen tüm metal iyonları için değişik derişim aralıklarında doğrusal elektrot cevabı elde edilmiştir. Önderiştirme süresinin arttırılmasıyla 10-9 M mertebesinde tayinler yapılabileceği anlaşılmaktadır. Elektrot, metallerin yan yana tayini için incelenmiş, standart katma tekniği ile musluk suyunda Pb2+ tayinine uygulanmıştır.
