Özet:
Silazapril - hidroklorotiazid ve benazepril - hidroklorotiazid içeren iki adet antihipertansif tablet formulasyonu mor ötesi türev spektrofotometresi ile belirteç kullanmaksızın ve ön ayırma yapmaksızın tayin edildi. Bu ilaç karışımlarının analizi spektral çakışma sebebiyle doğrudan mor ötesi absopsiyon ölçülerek yapılamaz. Türev spektrofotometrisi pik - sıfir tekniği ile bu tür karışımların kantıtatif analizine imkan sağlamaktadır. Bu iki karışımın, türev spektrofotometrik analizi için en uygun çözücü, türev derecesi ve dalga boylarının saptanması için ilaç maddelerinin metanol,0,l NNaOH ve 0,1 N HC1 ' deki çözeltilerinin 1., 2., ve 3. derecede türev spektrumları alındı. Metanolün, her iki karışımın analizi için en uygun çözücü olduğu görüldü. Silazapril - hidroklotiazid karışımı için 2. derece türev spektrumunda 215 nm ve 3. derece türev spektrumunda 272.9 nm dalga boylarının sırasıyla silazapril ve hidroklorotiazid ' in ölçülmesi için en uygun olduğu saptandı. Diğer karışımın analizi için ise 2. derece türev spektrumunda 224.7 nm'nin benazepril, 3. derece türev spektrumunda 253. 7 nm' in hidroklorotiazid tayinine uygun olduğu sonucuna varıldı. Ölçü eğrileri, silazapril için 4- 12 ug.mT1, benazepril ve hidroklorotiazid için 2-10 ug-ml"1 konsantrasyon aralığında hazırlanan standart çözeltilerin bu dalga boylarında ölçülen türev absorbans değerleri ile konsantrasyonlar arasında oluşturuldu. Bu doğrulara ait regresyon eşitlikleri , Silazapril - hidroklorotiazid karışımı için , 2D215 = 0.146 C + 0.025 ( r = 0.9999 ) ( silazapril ) 3D2729= 0.119 C- 0.000 (r 0 0.9999) (hidroklorotiazid) Benazapril - hidroklorotiazid karışımı için , 3 ^224.7= 0061 C - 0.013 ( r = 0.9996 ) ( benazepril ) 2D253.7= 0.226 C + 0.023 (r = 0.9999) (hidroklorotiazid) şeklindedir.Silazapril (5 mg) - hidroklorotiazid (12.5 mg) ve benazepril (10 mg) - hidroklorotiazid (12.5 mg ) içeren ticari tabletlerin analizi metanol ile ekstraksiyon, süzme, uygun seyreltme ve türev absorpsiyonlarının ilgili dalga boylarında ölçümü ile gerçekleştirildi. Tabletlerdeki ilaç etken maddelerinin miktarları, ilgili ölçü eğrilerinden yararlanılarak hesaplandı. Bu karışımların analizi farmakopede yer almadığından elde edilen sonuçların karşılaştırılması, yüksek basınçlı sıvı kromatografîk yöntem ile yapıldı. Her iki yöntemle yapılan 5 ' er adet analiz üzerinden ortalamalar ve standart sapmalar hesaplandı. İstatiksel değerlendirmeler, her iki karışım için iki yöntemin ortalamalar ve prezisyonlar açısından anlamlı fark olmadığım gösterdi.
