Yüzey aktif maddelerin kromatografik ve spektrofotometrik yöntemlerle analizi ve sonuçların karşılaştırılması

Abstract

Yüzey aktif maddeler kimya endüstrisinde geniş ölçüde kullanılmaktadır. Bu maddelerin tanınması ve kantitatif analizi için UV, görünür bölge ve İR spektrofotometrik, ince tabaka, gaz ve yüksek basınçlı sıvı kromatografik teknikler ve GC/MS ve LC/MS kombinasyonları kullanılmıştır. Yüzey aktif maddelerin identifikasyonu ile ilgili incelemeler ülkemizde kullanılmakta olan 2 adet katyonik, 3 adet anyonik, 11 adet noniyonik ve 1 adet amfoterik madde üzerinde yapıldı. Çalışmanın ilk bölümünde bu yüzey aktif maddelerin FTIR spektrumları kaydedildi ve yorumlandı. Bu maddelere ait standart madde yada spektrumlar bulunmadığı için elde edilen spektrumların standartlarla karşılaştırılması mümkün olmadı. İnce tabaka kromatografisi ile tanınma için silikajel ve Cıg tabakalar ile çeşitli çözücü sistemleri kullanılarak normal faz ve ters faz ayırmalar gerçekleştirildi. Lekelerin belirlenmesi için Dregendorf s, 2',7'-diklorofloressein ve pinakriptol şansı belirteçleri kullanıldı Bu çalışmalar sonunda noniyonik ve anyonik maddelerin ayrılması mümkün olmadı. Buna karşın iki katyonik yüzey aktif madde özellikle ters faz sistemde iyi ayrıldı. Lineer alkil benzen sülfonat ve benzalkonyum klorür alkil zincir dağılımının saptanması için ters faz sıvı kromatografisi denendi Farklı alkil zincirleri taşıyan maddelerin ayrılması mümkün oldu ama standartlar mevcut olmadığı için tanınmaları yapılamadı. VAlkil fenol türü noniyonik maddelerin alkil zincir uzunluğu ve etoksilasyon sayısının saptanması için ince tabaka kromatografisi ve sıvı kromatografisi ile çalışmalar yapıldı. Her iki teknikte de ters faz kromatografisi ile alkil zincir uzunluğunun farklılandırılması mümkün oldu, normal faz kromatografi ile ise etoksilasyon sayışma göre ayrılma gerçekleşti. Farklı etoksilasyon sayısına sahip olaa nonil fenoller ile oktil fenol 20-etoksilatın kütle spektrumlarının incelenmesi sonunda gerek alkil zincir uzunluğu gerekse etoksilasyon sayısının kütle spektrumu ile farklılandırılabildiği görüldü. Bu çalışmaların sonunda ticari ürünlerin genellikle saf olmadığı göz önüne alınarak yüzey aktif maddelerin tanınmasında kromatografik tekniklerin (özellikle HPLC) spektroskopik yöntemlere üstün olduğu ifade edilebilir.