Bergama Altın Madeni atığından mezogözenekli silika üretimi ve üretim parametrelerinin incelenmesi

Abstract

Bu tez çalışmasında yüksek silisyum içeriğine sahip Bergama altın madeni atığından MCM-41 sentezi ve optimum sentez parametrelerini belirlemektir. Bunun için öncelikle altın madeni atığının XRD ve XRF analizleri gerçekleştirilerek, MCM-41'in sentezinde temel hammadde olarak kullanılan Si'yi yapısında yüksek oranda içerdiği kanıtlanmıştır. XRF analizi sonucunda altın madeni atığının %77,7 oranında SİO2 içerdiği bunun yanında başka yapılarında (Al2O3, K2O, CaO, TiO2, MnO, Fe2O3, MoO3 ve BaO) bulunduğu saptanmıştır. MCM-41 üretimi için gerekli olan SiO2 yapısının altın madeni atığından ekstraksiyonu için ultrasonik ve füzyon yöntemi olmak üzere iki farklı yöntem denenmiştir. Farklı yöntemlerle elde edilen çözeltilerin ICP/OES analizleri gerçekleştirilmiş ultrasonik ve füzyon yönteminden elde edilen çözeltilerin sırasıyla 5470 mg/L ve 28030 mg/L Si içerdiği belirlenmiştir. Buna göre füzyon yönteminin daha etkili olduğu görülmüş ve MCM-41 üretimi için füzyon yöntemi ile elde edilen Si çözeltisi kullanılmıştır. MCM-41'in üretimini etkileyen reaksiyon süresi, sıcaklığı ve pH parametrelerinin üretim mekanizması üzerine etkileriincelenmiştir. Bu amaçla, üretim farklı sürelerde (15 dk., 30 dk., 60 dk., 90 dk. ve 180 dk.), farklı reaksiyon sıcaklıklarında (30 oC, 40 oC, 50 oC, 60 oC ve 70 oC) ve pH'ın etkisini incelemek amacıyla farklı asidik (pH: 1-6) ve bazik pH'larda ( pH: 7-14) MCM-41 üretimi gerçekleştirilmiştir. XRD ve FT-IR analizleri sonucunda optimum reaksiyon koşulları 30 oC, 60 dakika ve pH 11 olarak belirlenmiştir. Çalışmanın devamında altın madeni atığından üretilen MCM-41'in (MA) sentez mekanizması için optimum koşullar (30 oC, 60 dk. ve pH: 11) belirlendikten sonra, ürünün kimyasal özellikleri ile karşılaştırma yapmak amacıyla saf silika kaynağı olan tetra etil orto silikat'ta (TEOS) MCM-41 (Mss) sentezi gerçekleştirilmiştir. Mss'in karakterizasyonu için, XRD, FT-IR, SEM ve TG/DTG analizleri ve MA'nın karakterizasyonu için, XRD, FT-IR, XPS, TEM, SEM ve TG/DTG analizleri gerçekleştirilmiştir. Mss ve MA'nın XRD ve FT-IR analizleri hem kalsinasyon öncesi hem de kalsinasyon sonrası gerçekleştirilip kalsinasyonun ürünlerin üzerine etkisi incelenmiştir. XRD ve FT-IR analizleri incelendiğinde kalsinasyon işlemi sonucunda yüzey neminin, yüzey aktif madde ve silanol yapılarının yapıdan uzaklaşmasını sağladığı görülmüştür. Buna ek olarak, kalsinasyon işlemi öncesi Mss ve MA'nın termal analizleri gerçekleştirilerek yapıdaki yüzey aktif madenin bozunma kinetiği Kissenger-Akahire-Sunose (KAS) ve Friedman (FR) kinetik modelleri kullanılarak incelenmiştir. Bu kinetik modeller kullanılarak hesaplanan aktvasyon enerjileri (Ea) karşılaştırıldığında, bu iki kinetik yöntemin birbiriyle uyumlu olduğu görülmüştür.