Çeşitli materyallerde diferansiyel puls polorografik yöntemle nitrat ve nitrit miktar tayini

Abstract

Bu tez çalışmasının ilk bölümünde nitrat ve nitrit iyonlarının kaynaklan ve zararlı etkileri, direkt ve indirekt polarografik nitrat tayin yöntemleri ile işlem görmüş et ürünleri ile sebzelerde genel nitrat ve nitrit tayin yöntemlerinin bir dökümü yapıldı. Bu bölümde ayrıca polarografi hakkında genel bilgi verildi. Çalışmanın ikinci bölümünde önce nitrat iyonunun derişik sülfürik asitli ortamda sıvı fenol ile oluşturduğu o-nitrofenolün polarografik olarak o-nitrozofenole indirgenmesine dayanan diferansiyel puis polarografik yöntemin optimum koşullan incelendi. Buna göre 50 ug / ml NO3" iyonu içeren sodyum nitrat çözeltisinin 1 mi 'si 25 mi 'lik balonjojeye aktarıldı. Üzerine sırasıyla 2 mi sıvı fenol ve 8 mi derişik sülfürik asit eklendi. Soğutulan karışım bidestile su ile hacmine tamamlandı ve polarografi kabına aktarıldı. 2.0 ug / ml NO3" iyonu içeren bu çözelti ile mümkün olan en yüksek hassasiyette çalışılarak diferansiyel puis polarogramın optimum koşullan belirlendi. İşlem görmüş et ürünlerinde nitrat ve nitrit tayini için gerekli standart çözeltiler , homojenize edilmiş dana etine sodyum nitrat kattıktan, proteinler amonyum alüminyum sülfat ile sıcakta çöktürüldükten sonra bidestile su ile gerekli seyreltmeler yapılarak hazırlandı. 20 - 100 ug / mi NO3- iyonu içeren bu çözeltilere 1 mi 'si ile çalışılarak diferansiyel puis polarogramları elde edildi ( n=5 ). -0.27 V 'ta saptanan maksimum difüzyon akımı değerlerinin ortalaması ile son nitrat konsantarsyonları (0.8 - 4.0 ug/ mi ) arasında ölçü eğrisi hazırlandı. Regresyon analizi ile doğrunun denklemi îd = 16.05c + 5.92 ( r = 0.9990 ) olarak hesaplandı. Nirat ve nitrit iyonlarının yanyana tayini için yukarıdaki şekilde çalışılarak nitrat iyonu saptandı. Daha sonra bir başka örnekte nitrit iyonu % 3,5 ' luk hidrojen peroksit ile nitrat iyonuna yükseltgenerek toplam nitrat iyonu saptandı. İki sonucun farkından nitrit miktan hesaplandı. Diferansiyel puis polarografik yöntem piyasadan alınan toplam dokuz adet işlenmiş et ürünü örneğinde nitrat ve nitrit iyonları tayinine uygulandı. Bu örneklerdeki sodyum nitrat ( mg / kg et ) ve sodyum nitrit ( mg / kg et ) miktarlarının - bir ürün dışında - yasal sınarlar içinde olduğu belirlendi. VI Çalışmanın üçüncü bölümünde kadmiyum üzerinden indirekt atomik absorpsiyon spektrofotometrik nitrat tayin yönteminin optimum koşullan incelendi. Buna göre katı sodyum nitrat 0.1 N hidroklorik asitli ortamda metalik kadmiyum ile yarım saat CO2 atmosferinde kaynatıldı. Açığa çıkan kadmiyum ( II ) iyonun atomik absorbansı 228.8 nın 'de ölçülerek nitrat miktarına geçildi. Absorbans ve 0.362 - 1.810 jig/ mi kadmiyum ( 0. 1 - 0.5 ug/ml NO3" ) konsantrasyonları arasında ölçü eğrisi hazırlandı. Regresyon analizi ile doğrunun denklemi A= 0.1771 c + 0.0135 ( r = 0.9999 ) olarak hesaplandı. Atomik absorpsiyon spektrofotometrik yöntem sebzelerde nitrat iyonu tayinine uygulandı. Sebze örneklerindeki nitrat miktarları ölçü eğrisinden ve ayrıca standart katma yöntemi ile hesaplandı. Bulanan sonuçlar istatistik olarak t testi ile karşılaştırıldı. Standart katma ve ölçü eğrisi yöntemi ile bulunan sonuçlar arasındaki farkın anlamlı olmadığı saptandı.